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色譜柱的幾個重要參數(shù)介紹
1、柱體積柱體積是指凝膠裝柱后,從柱的底板到凝膠沉積表面的體積。在色譜柱中充滿凝膠的部分稱為凝膠床,因引柱體積又稱;床;體積,常用Vt表示。2、外水體積色譜柱內(nèi)凝膠顆粒間隙,這部分體積稱外水體積,亦稱間隙體積,常用Vo表示。3、內(nèi)水體積因為凝膠為三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),顆粒內(nèi)部仍有空間,液體可進入顆粒內(nèi)部,這就分間隙的總和為內(nèi)水體積,又稱定相體積,常用Vi表示。不包括固體支持物的體積(Vg)。4、峰洗脫體積是指被分離物質(zhì)通過凝膠柱所需洗脫液有體積,常用Ve表示。當(dāng)使用樣品的體積很少時,...
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如何確定毛細管柱的液膜厚度?
1、液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。2、0.1~0.2μm:薄液膜厚度的毛細管柱比厚液膜的毛細管柱洗脫組分快,所需柱溫度低,且高溫下柱流失較小,適用高沸點的化合物的分析。3、0.25~0.5μm:常用的液膜厚度。4、厚液膜:對分析低沸點的化合物較為有利。相關(guān)產(chǎn)品信息:氣相色譜分析儀,變壓器油色譜分析儀,天然氣分析儀,氣相色譜儀價格
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氣相色譜儀定量時如何提高精密度?
氣相色譜儀在用外標(biāo)法定量的時候提高其精密度的主要方法如下:1、標(biāo)樣配制要保證準(zhǔn)確。2、實驗條件(包括各部位溫度,載氣壓力,氫氣、空氣的流量)要前后一致,也就是進標(biāo)樣和進樣品的時候所有的條件不能變。3、進樣要,進樣量直接體現(xiàn)的是峰面積,峰面積體現(xiàn)出的是含量的度。所以進樣量誤差要盡量減到小。
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氣相色譜儀濃度低不出峰解決措施
氣相色譜儀濃度高可以出峰,但是低濃度的沒有達到檢測限會不出峰。下面簡單介紹幾種解決方法:1、濃縮樣品。2簡單的是調(diào)整檢測器的靈敏度(range),把檢測器的靈敏度提高一個檔次即可。3、加大進樣量,這個方法在理論上可行。同一個樣品,進樣量不一樣,所出峰的峰高和峰面積也不一樣,而且隨進樣量的增加峰會相應(yīng)變大(不是簡單的比例關(guān)系)。
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氣相色譜儀對汽化室和柱箱的基本要求
GC儀器的氣化室和柱箱是為色譜柱提供可以控制的溫度環(huán)境?;疽笫菧囟鹊臄?shù)值必須要經(jīng)過嚴(yán)格校驗,并有校驗記錄和證書。嚴(yán)格的說,柱箱中的任何部位都應(yīng)當(dāng)達到同樣的溫度,因此校驗不應(yīng)只針對一個點,而應(yīng)當(dāng)檢測不同的點。氣相色譜分析儀對于有程序升溫系統(tǒng)的柱箱,一般要有相應(yīng)的計算機控制系統(tǒng),按照設(shè)定的程序?qū)囟鹊淖兓^程進行控制,溫度變化過程必須要平穩(wěn)、準(zhǔn)確,要經(jīng)過驗證。相關(guān)產(chǎn)品信息:氣相色譜分析儀,變壓器油色譜分析儀,天然氣分析儀,氣相色譜儀價格
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色譜譜圖峰不見的原因分析
操作條件未變,原來能判別的峰不見了,該現(xiàn)象產(chǎn)生的原因分析如下:1、色譜柱被污染或失效;2、氣路系統(tǒng)被污染(如氣源純度低,過濾器失效);3、注射墊漏氣;4、注射針密封性差;5、數(shù)據(jù)處理的判峰參數(shù),如:半峰寬和斜率設(shè)置偏大;6、進樣方法不對。相關(guān)產(chǎn)品信息:氣相色譜分析儀,變壓器油色譜分析儀,天然氣分析儀,氣相色譜儀價格
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譜圖出現(xiàn)直角峰和帶毛刺峰的原因
一、直角峰1、氣相色譜分析儀輸出負信號超出了數(shù)據(jù)處理的范圍;2、數(shù)據(jù)處理裝置零點未校正,或量程設(shè)置太大無法判斷基線位置;3、數(shù)據(jù)處理裝置輸入信號極性接反,零點設(shè)置不對。二、帶毛刺峰1、儀器工作不穩(wěn)定,噪聲大于要求;2、數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù),半峰寬和斜率設(shè)置太??;3、極化電壓(FID)不穩(wěn)。相關(guān)產(chǎn)品信息:氣相色譜分析儀,變壓器油色譜分析儀,天然氣分析儀,氣相色譜儀價格
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色譜基線出現(xiàn)波浪狀峰原因分析
基線出現(xiàn)波浪狀峰的原因主要有以下幾種:1、高靈敏度操作儀器未穩(wěn)定之前;2、操作TCD、ECD時,柱箱或檢測器箱溫度周期變化;3、環(huán)境溫度對儀器控溫影響;4、電壓不穩(wěn),對柱溫控制精度影響;5、過溫保護設(shè)置低于控制溫度;6、壓力(流量)調(diào)節(jié)閥失調(diào),周期變化。相關(guān)產(chǎn)品信息:氣相色譜分析儀,變壓器油色譜分析儀,天然氣分析儀,氣相色譜儀價格
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色譜原來能分開的峰分不開原因分析
1、色譜柱安裝不合要求;2、色譜柱被污染,需重新活化;3、色譜柱壽命已到,需更換;4、新更換的氣源,純度不佳;5、濾器失效,重新老化或更換;6、色譜柱溫度和載氣流量需要微調(diào)優(yōu)化(色譜分析一般允許);7、檢測器工作狀態(tài)變化(如ECD漏氣、FID氣流比欠佳);8、汽化室被污染,注射墊漏氣;9、樣品處理不當(dāng),雜質(zhì)干擾物太多;10、樣技術(shù)太差;11、進樣量超出了色譜柱容量;12、數(shù)據(jù)處理的判峰參數(shù),半峰寬或斜率設(shè)置不合理;13、放大器量程或衰減設(shè)置失誤。
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氣相色譜出現(xiàn)圓頂寬峰及平的原因
一、圓頂寬峰1、樣品量大起出了色譜柱容量;2、汽化溫度低;3、色譜柱沒按要求安裝;4、檢測器工作狀態(tài)不對,如載氣太小、沒開補充氣;5、數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)(半峰寬)設(shè)置偏大。二、平(未到滿量程):1、樣品量大,放大器量程高,衰減大,信號輸出飽和;2、檢測器已工作在飽和區(qū);3、數(shù)據(jù)處理輸入信號極性接錯,或零點失調(diào)。
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氣相色譜程序升溫時基流增加原因分析
氣相色譜程序升溫時基流增加(漂移大),噪聲增加原因分析如下:1、色譜柱需重新老化或失效;2、新?lián)Q載氣純度欠佳;3、過濾器失效;4、樣品前處理不當(dāng),如:雜質(zhì)干擾物太多;5、靈敏度太高。6、數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)設(shè)置不合理。相關(guān)產(chǎn)品信息:氣相色譜分析儀,變壓器油色譜分析儀,天然氣分析儀,氣相色譜儀價格
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氣相色譜分析之出峰后基線下移
出峰后基線下移的主要原因分析如下:1、樣品量大,特別是溶劑改變了工作狀態(tài);2、FID被污染狀況發(fā)生改變,或氣流比發(fā)生變化;3、系統(tǒng)出現(xiàn)漏氣,或出現(xiàn)堵塞;4、色譜柱被污染;5、樣品處理不當(dāng),如:樣品中有些物質(zhì)和固定相發(fā)生作用。
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