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技術(shù)文章
譜圖分析之峰高/峰面積重現(xiàn)性差
2011
10-11氣相色譜譜圖出現(xiàn)峰高/峰面積重現(xiàn)性差指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒(méi)有變化的情況下，峰高/峰面積變化較大、重現(xiàn)性較差。具體解決措施如下：1、注射器的性能是否正常以及進(jìn)樣時(shí)是否存在操作失誤。2、樣品濃度（特別是揮發(fā)性樣品）是否因放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)而起變化。3、各種氣體的輸入壓力是否正常。4、各種氣體的流量是否正?；虺霈F(xiàn)變化。5、進(jìn)樣器、柱箱、檢測(cè)器等的溫度是否穩(wěn)定。6、如果峰高/峰面積與保留時(shí)間的重現(xiàn)性同時(shí)變差，在進(jìn)行了上述檢查后再參照[保留時(shí)間重現(xiàn)性差]中的各項(xiàng)進(jìn)行檢查7、注意：...+ -
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氣相色譜譜圖之保留時(shí)間重現(xiàn)性差
2011
10-10保留時(shí)間重現(xiàn)性差指氣相色譜儀器工作條件和樣品分析條件等均沒(méi)有變化的情況下，保留時(shí)間變化較大、重現(xiàn)性較差。具體排除方法如下：1、色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。2、進(jìn)樣墊、色譜柱、過(guò)渡襯管的安裝連接處是否存在漏氣現(xiàn)象。3、載氣的輸入壓力是否正常。4、載氣流量是否正?；虺霈F(xiàn)變化。5、進(jìn)樣器、柱箱、檢測(cè)器等的溫度是否穩(wěn)定。6、如果保留時(shí)間與峰高/峰面積的重現(xiàn)性同時(shí)變差，則進(jìn)行了上述檢查后再參照[峰高/峰面積重現(xiàn)性差]中的各項(xiàng)進(jìn)行檢查。注：如果載氣的流量、分流比、色...+ -
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氣相色譜儀故障之全部出反峰
2011
10-8氣相色譜儀全部出反峰指所有樣品均反向出峰。1、檢查氣相色譜儀相應(yīng)檢測(cè)器的信號(hào)輸出線與積分儀或記錄儀、色譜工作站的信號(hào)輸入端的連接是否正確，將信號(hào)輸出線的正負(fù)兩端對(duì)換即可。2、對(duì)于具有極性切換功能的檢測(cè)器，檢查其輸出信號(hào)的正負(fù)極性設(shè)置是否正確，必要時(shí)更改正負(fù)極性的設(shè)置即可。+ -
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氣相色譜儀故障之噪聲過(guò)大
2011
9-30氣相色譜儀啟動(dòng)后不久或色譜柱更換后不久，噪聲是不可避免的，這是正?，F(xiàn)象。噪聲過(guò)大是指比正常的標(biāo)準(zhǔn)高得多的噪聲或某些不正常的突變。注意：發(fā)現(xiàn)噪聲過(guò)大時(shí)，請(qǐng)先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變，特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí)，更要注意。此外，請(qǐng)檢查儀器的接地是否正確并且良好。1、改變量程范圍，噪聲的大小還是基本不變時(shí)，要考慮是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障。2、將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大，要考慮從檢測(cè)器到放大器...+ -
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色譜儀器進(jìn)樣不出峰原因及解決措施
2011
9-29氣相色譜儀器進(jìn)樣不出峰指進(jìn)樣后沒(méi)有峰被檢測(cè)出來(lái)，基線只畫一條直線。注意：發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí)，首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器（包括色譜柱、檢測(cè)器），否則可能會(huì)造成色譜柱的損傷或檢測(cè)器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí)，應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時(shí)，必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項(xiàng)目的檢查。一、檢查檢測(cè)器的火焰是否熄滅，如果熄滅請(qǐng)重新點(diǎn)火；如果點(diǎn)不著火或者點(diǎn)著后又很容易熄滅時(shí)，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：1.檢查點(diǎn)火線圈是否發(fā)紅，如果不發(fā)紅應(yīng)該是...+ -
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氣相色譜儀器故障之基線漂移過(guò)大
2011
9-27氣相色譜儀器基線漂移過(guò)大是指儀器剛啟動(dòng)、色譜柱更換后不久，基線的漂移是正?，F(xiàn)象?；€漂移過(guò)大是指基線的漂移比正常的標(biāo)準(zhǔn)高很多，并且始終無(wú)法穩(wěn)定下來(lái)。具體排除分析方法如下：一、將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：1.檢查檢測(cè)器和離子信號(hào)線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。使用TCD時(shí)，檢查TCD的鎢絲及引線是否接觸不良。2.檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。3.檢查檢測(cè)器的溫度是否正常，必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。4.檢查是...+ -
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色譜儀器故障之基線扭動(dòng)
2011
9-22氣相色譜儀基線扭動(dòng)指基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無(wú)法走直穩(wěn)定。發(fā)現(xiàn)基線扭動(dòng)時(shí)，請(qǐng)先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變，特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí)，更要注意。同時(shí)檢查儀器的接地是否正確并且良好。一、將火焰熄滅之后基線如果還是扭動(dòng)：1、檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。2、檢查檢測(cè)器的溫度是否正常，必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化。3、檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。二、將火焰熄滅之后基線停止扭動(dòng)，降低色譜柱箱的溫度扭動(dòng)幅度卻...+ -
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色譜儀故障分析之基流過(guò)大、無(wú)法調(diào)零
2011
9-21氣相色譜儀故障之基流過(guò)大、無(wú)法調(diào)零指對(duì)基線進(jìn)行調(diào)零時(shí)，發(fā)現(xiàn)基流增大，零點(diǎn)與平時(shí)相比有偏離或無(wú)法調(diào)零。具體分析如下：一、將火焰熄滅或關(guān)閉電流之后基線還是無(wú)法回零時(shí)，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素1、檢查檢測(cè)器和離子信號(hào)線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。2、檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。3、檢查檢測(cè)器溫度是否正常，必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。4、檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。5、使用TCD時(shí)，檢查TCD鎢...+ -
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如何解決色譜儀出峰后零點(diǎn)偏移？
2011
9-15氣相色譜儀出峰后零點(diǎn)偏移是指樣品出完溶劑峰等平后基線不能回到原來(lái)的零點(diǎn)。具體解決方案如下：1、檢查各氣體流量是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。2、檢查柱箱、檢測(cè)器的溫度是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。3、檢測(cè)器是否被污染，如果污染進(jìn)行清洗或更換零件4、必要時(shí)在通入載氣的情況下，將檢測(cè)器的溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化。5、色譜柱是否老化不足，必要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下，將色譜柱箱的溫度設(shè)置在色譜柱的zui高使用溫度下30度左右進(jìn)行10小時(shí)以上的老化，或用程序升溫方式進(jìn)行老化。6、減...+ -
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色譜儀器故障分析之出部分反峰
2011
9-13氣相色譜儀出部分反峰指大部分峰為正向出峰，但一部分峰為反向出峰，或基線往負(fù)方向偏移。具體排除方法如下：1、使用空氣壓縮機(jī)時(shí)，檢查確認(rèn)反向出峰或基線往負(fù)方向偏移是否與空氣壓縮機(jī)的動(dòng)作（空氣壓力不足時(shí)空氣壓縮機(jī)自動(dòng)動(dòng)作）在時(shí)間上是否同步。2、較多水份進(jìn)入離子化檢測(cè)器時(shí)，火焰的燃燒狀態(tài)短時(shí)間會(huì)起變化，伴隨出現(xiàn)反峰（這不是異常）。3、檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常，以及是否存在漏氣現(xiàn)象。4、檢查載氣的純度，如果載氣里面有微量不純物，而樣品的純度如果比載氣的純度高，就會(huì)出反峰。5、氣路...+ -
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氣相色譜儀點(diǎn)火不正常分析
2011
9-9氣相色譜儀器點(diǎn)火不正常指FID、NPD、FPD檢測(cè)器不能點(diǎn)火或點(diǎn)火困難。具體排除方法如下：1、檢查載氣、氫氣、空氣是否進(jìn)入檢測(cè)器，否則檢查氣路部分。2、檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確，否則重新設(shè)置。3、觀察點(diǎn)火絲是否發(fā)紅，否則檢查點(diǎn)火絲是否斷路或短路、接觸不良，以及檢查點(diǎn)火絲形狀是否正常。4、點(diǎn)火絲正常的情況下，F(xiàn)ID、FPD檢測(cè)器觀察點(diǎn)火繼電器吸合是否正常，點(diǎn)火電流是否加到點(diǎn)火絲上，否則檢查相應(yīng)的電路部分。5、NPD檢測(cè)器在確認(rèn)銣珠正常的前提下，觀察電流調(diào)節(jié)是否正常，否則檢...+ -
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氣相色譜儀器溫度控制不正常分析
2011
9-8氣相色譜儀器溫度控制不正常指不升溫或溫度不穩(wěn)定，具體故障排除分析如下：1、所有溫度均不正常時(shí)，先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否正常。2、所有溫度均不穩(wěn)定時(shí)，可降低柱箱溫度，觀察進(jìn)樣器和檢測(cè)器的溫度，如果正常，則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障。3、如果電網(wǎng)電壓和接地線正常，則通常是微機(jī)板故障，一般來(lái)說(shuō)各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時(shí)損壞的可能性極下。4、如果是某一路溫控不正常，則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。5、如果是柱箱溫控不正常，還要檢查相應(yīng)的繼電器、可控硅是否正常。6、如果鉑...+
