技術(shù)文章
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11-21
1、氣相色譜柱安裝不合格,樣品不能以“塞子”形進(jìn)入色譜柱,柱與檢測器安裝的死體積太大;2、樣品未能注射入柱頭中(柱頭進(jìn)樣方式);3、汽化管沒有安裝好或破損,樣品只能脫尾進(jìn)入色譜柱;4、化室的溫度低或偏高;5、載氣流量偏低;6、進(jìn)樣量大;7、載氣系統(tǒng)(如注射墊處)有漏氣;8、進(jìn)樣器(汽化室),被樣品中高沸點雜質(zhì)或注射墊殘渣污染;9、色譜柱被污染至使被分析組分和高沸點污染物作用;10、補充氣未開或偏低;11、色譜柱溫度偏低或失效;12、甲烷化Ni催化劑失效;13、進(jìn)樣技術(shù)差(如速...
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一、"N"或“W”峰出現(xiàn)的原因1、TCD操作,用N2作載氣由于熱傳導(dǎo)率非線性引起;2、FID操作時,樣品溶劑電離效率低(如CS2),或氣流比欠佳時;3、ECD操作時,由于檢測器被污染,溶劑峰或待測組分含量較高,或脈沖電源有毛病。二、舌頭峰(前延峰)出現(xiàn)的原因1、汽化溫度偏低;2、載氣流量?。?、進(jìn)樣量大,汽化時間長;4、汽化室被污染,樣品有吸附效應(yīng);5、樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染;6、進(jìn)樣技術(shù)差(揮發(fā)性組分的進(jìn)樣速度太慢);7、峰前出現(xiàn)了“鬼”峰。
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一、臺階峰1、TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕;2、氣體流量突變?nèi)纾鹤⑸鋲|突然漏氣,氣路受阻等;3、記錄色譜峰裝置故障如:拉線松。二、負(fù)峰1、TCD用氮做載氣,由于待測組分在N2中濃度不同,熱傳導(dǎo)值呈現(xiàn)非線性而可能出現(xiàn)負(fù)峰,有時可以通過改變載氣流量或進(jìn)樣量克服;2、操作ECD時進(jìn)樣量過大而出負(fù)峰,這是由于工作原理由電子捕獲轉(zhuǎn)變?yōu)殡婋x檢測,此時靈敏度還會大大降低;3、操作FID,低電離效率的溶劑(如CS2)或雜質(zhì)出現(xiàn),使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負(fù)峰;4、操作...
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氣相色譜分析儀“鬼峰”亦指怪峰,多余峰,記憶峰,其出現(xiàn)的原因分析如下:1、上一次進(jìn)樣的高沸點雜質(zhì)峰自然流出;2、載氣不純過濾器失效使低沸點的污染物冷凝在色譜柱頭,程序升溫時正常流出;3、注射墊未經(jīng)老化或無隔墊清洗而出的污染峰;4、汽化溫度太高或嚴(yán)重污染至使樣品某些組分分解;5、樣品某些組分與被污染固定相產(chǎn)生了作用;6、色譜柱溫度太高固定相分解;7、使用了被污染的注射針(本身不合格,手摸或進(jìn)過易污染的樣品);8、樣品予處理不完善或用錯溶劑;9、樣品中有空氣;10、TCD、ECD...
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垂直回峰指樣品出峰的開始、結(jié)束相對基線呈垂直狀態(tài),幾乎沒有曲線部分,而正常的出峰形狀應(yīng)為高斯分布。其產(chǎn)生的原因及解決措施如下:1、通常是由于氣相色譜分析儀的調(diào)零不適當(dāng),氣相色譜儀的零點偏離積分儀或記錄儀、色譜工作站等的工作范圍。2、一般積分儀或色譜工作站在負(fù)方向的輸入電壓范圍較小,有些積分儀或記錄儀、色譜工作站自身還具有調(diào)零功能,可以進(jìn)行強制調(diào)零。3、如果氣相色譜儀的零點與積分儀或記錄儀、色譜工作站自身的零點負(fù)向偏離太大,就會出現(xiàn)上述情形,此時請重新對氣相色譜儀進(jìn)行調(diào)零之后再...
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